1.输液泵的构造和性能 输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。砂的性能好坏直接影响到整个质量和分析结果的可靠性。 输液泵应具备如下性能: ①流量稳定,其RSD应〈0.5%,这结定性定量的准确性纛关重要; ②流量范围宽,分析型应在0.1~10ML/MIN范围内连续调,制备型应能达到100ML/MIN; ③输出压力高,一般应能达到150~300KG/CM2: ④液缸容积小; ⑤密封性能好,耐腐蚀。 输液泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔往复泵。恒压泵受柱阴影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵己被淘汰目前应用最多的是柱塞往复泵。 柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ML,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阴影响;泵压可达400KG/CM2。ADW主要缺点是输出的脉冲性较大,现多彩采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为0.1%左右,串联泵为0.2~0.3%),但出现故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。
2.输液泵的使用和维护注意事项 为了延长输液泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作: ①防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸镏,而常用的方法是滤过,可采用MILLIPOIPORE滤膜(0.2或0.45)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 ②流动相不应含有任何腐性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在柱内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至兴是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱术保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇水)。 ③输液泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。 ④输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。 ⑤流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,影响流量的稳定性如果有大量气泡,泵就无法正常工作。 如果输液泵产生故障,须查明原因,采取相应措施排除故障 ①没有流动相流出,又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽,也可用一个50ML针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。 ②压力和流量不稳。原因可能是气泡,须要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,进入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这是,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将纱滤棒浸入稀酸内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。 ③压力过高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。 |